引論:我們?yōu)槟砹?3篇化學(xué)耗氧量的測(cè)定范文,供您借鑒以豐富您的創(chuàng)作。它們是您寫(xiě)作時(shí)的寶貴資源,期望它們能夠激發(fā)您的創(chuàng)作靈感,讓您的文章更具深度。
篇1
具體解釋如下:
1、在強(qiáng)酸性介質(zhì)中、高溫加熱和催化劑存在的條件下,水樣中還原性物質(zhì)如有機(jī)物、硫化物、亞鐵,氨等被重鉻酸鉀氧化分解;產(chǎn)生三價(jià)鉻離子,而三價(jià)鉻離子濃度與水樣中化學(xué)耗氧量COD成正比,通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻離子的吸光度,即可測(cè)定出水樣的化學(xué)耗氧量。
2、化學(xué)耗氧量是指天然水中可被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機(jī)物的含量?;瘜W(xué)耗氧量測(cè)定的常用方法為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀和碘酸鹽法。
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篇2
在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量,稱為化學(xué)耗氧量,簡(jiǎn)寫(xiě)為COD,表示單位為氧的毫克/升(O2,mg/l)。采用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)作為氧化劑測(cè)定出的化學(xué)耗氧量表示為CODcr.化學(xué)耗氧量可以反映水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。重鉻酸鉀能夠比較完全地氧化水中的有機(jī)物,如它對(duì)低碳直鏈化合物的氧化率為80~90%,因此CODcr能夠比較完全地表示水中有機(jī)物的含量。此外,CODcr測(cè)定需時(shí)較短,不受水質(zhì)限制,因此現(xiàn)已作為監(jiān)測(cè)工業(yè)廢水污染的指標(biāo)。CODcr的缺點(diǎn)是,不能像BOD5那樣表示出被微生物氧化的有機(jī)物的量而直接從衛(wèi)生方面說(shuō)明問(wèn)題。
成分比較固定的污水,其BOD5值與CODcr之間能夠保持一定的相關(guān)關(guān)系。因而常用BOD5/CODcr比值作為衡量污水是否適宜于采用生物處理法進(jìn)行處理(即可生化性)的一項(xiàng)指標(biāo),其值越高,污水的可生化性就越強(qiáng)。
一般來(lái)說(shuō)對(duì)于同一水樣,CODcr>BOD20>BOD5,而CODcr與BOD5值之差可大致地表示不能為微生物降解的有機(jī)物量。
篇3
引言
隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)水平和國(guó)際地位的提高,城市污水的排放量也愈來(lái)愈多,可是與之配套的污水處理系統(tǒng)和方法卻有待發(fā)展。可以說(shuō),為保證城市科學(xué)、合理的全面發(fā)展,對(duì)于城市污水的檢測(cè)和處理至關(guān)重要。城市污水不但影響城市經(jīng)濟(jì)的提高,拖慢了其發(fā)展步伐;對(duì)于長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看,嚴(yán)重破壞了生態(tài)環(huán)境;而且,還影響著居民的正常生活??傊鞘形鬯舨患皶r(shí)的進(jìn)行處理和監(jiān)測(cè),則對(duì)于城市的生產(chǎn)、生活和環(huán)境都具有消極意義。下面主要談?wù)摿藢?duì)化學(xué)需氧量測(cè)定取樣方面的理解。
一、廢水的化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法
1、原理:強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量來(lái)計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。
2、測(cè)定步驟
(1)取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰計(jì)時(shí))。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否呈綠色。如果溶液呈綠色,再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加入20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
(2)冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。
(3)溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
(4)測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。剩下的就是計(jì)算測(cè)定方面的事情了。
二、廢水的化學(xué)需氧量取樣
生活污水和工業(yè)廢水中因含有大量的粒、塊狀的懸浮顆粒,而且懸浮物分散的均勻性也很差,從而使被監(jiān)測(cè)的水樣極不均勻,而這些顆粒及懸浮物又是造成此類廢水耗氧的重要因素。因此,要想取得此類廢水準(zhǔn)確的化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)結(jié)果,關(guān)鍵還是是取樣要具有代表性。為了使取樣具有代表性,我們?cè)谌訒r(shí)要注意以下幾點(diǎn):
1、污水取樣點(diǎn)的選擇
(1)監(jiān)測(cè)一類污染物:在車間或車間處理設(shè)施的廢水排放口設(shè)置采樣點(diǎn)。
(2)監(jiān)測(cè)二類污染物,在總排放口布設(shè)采樣點(diǎn)。對(duì)已有污水處理設(shè)施的單位,在處理設(shè)施的總排放口布設(shè)采樣點(diǎn),若需了解廢水處理效果,還要在處理設(shè)施進(jìn)口設(shè)采樣點(diǎn)。
2、充分搖勻水樣
對(duì)污水水樣的測(cè)定,取樣前應(yīng)將水樣瓶塞塞緊后充分振搖,使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量分散開(kāi),以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。對(duì)處理后已變的較清的水樣,也要將水樣搖勻后再取樣測(cè)定。我們通過(guò)對(duì)大量的污水水樣進(jìn)行化學(xué)需氧量檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn),充分振搖后水樣的測(cè)定結(jié)果不易出現(xiàn)較大的誤差,重復(fù)性較好。
3、取樣
由于污水中含有大量不均勻的懸浮物,若搖勻后不快速取樣,懸浮物會(huì)很快下沉。這樣就造成取樣的移液管吸口在取樣瓶的上、中、下不同位置取得的水樣濃度,特別是懸浮物的組成會(huì)大不一樣,都不能代表該污水的實(shí)際狀況,測(cè)得的結(jié)果也沒(méi)有代表性。因此,搖勻后應(yīng)立即快速取樣,雖然由于振搖產(chǎn)生了氣泡(在移取水樣的過(guò)程中部分氣泡會(huì)很快消散),取樣的體積會(huì)因殘余氣泡的存在而在絕對(duì)量上存在一點(diǎn)誤差,但這點(diǎn)絕對(duì)量上的減少所引起的分析誤差與樣品代表性的不符所造成的誤差相比可以忽略不計(jì)。
4、 確保取樣量
取樣量太少,污水特別是原水中某種導(dǎo)致高耗氧的顆粒因分布不均勻很可能移取不上,這樣測(cè)出的化學(xué)需氧量結(jié)果與實(shí)際污水的需氧量會(huì)相差很大。對(duì)同一樣品采用2.00、5.00、10.00、20.00mL取樣量做同等條件測(cè)定實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)取2.00mL原水(或最終出水)所測(cè)定的化學(xué)需氧量結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)往往不符,統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的規(guī)律性也很差;取5.00、10.00mL水樣測(cè)定的結(jié)果規(guī)律性大有改善;取20.00mL水樣測(cè)定的化學(xué)需氧量結(jié)果規(guī)律性非常好。
所以對(duì)于化學(xué)需氧量濃度較大的原水不應(yīng)一味采用減少取樣量的方法去滿足測(cè)定中重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度的要求,而應(yīng)該在保證樣品有足夠的取樣量、有充分代表性的前提下(一般在10.00—20.00mL范圍之間)來(lái)滿足樣品特殊水質(zhì)的要求,這樣測(cè)定的數(shù)據(jù)才比較準(zhǔn)確。
5、改造移液管,修正刻度線
由于水樣中懸浮物粒徑一般都大于移液管的出口管口徑,因而用標(biāo)準(zhǔn)移液管移取生活污水樣時(shí),水樣中的懸浮物總是很難取上。這樣測(cè)定的只是部分去除懸浮物的污水化學(xué)需氧量值。另一方面,即使移取到一部分細(xì)小的懸浮物,由于移液管吸口太小,取滿刻度需要的時(shí)間較長(zhǎng)、污水中已搖勻的懸浮物逐漸下沉,移取出的也是極不均勻、并不代表實(shí)際水質(zhì)狀況的水樣,這樣測(cè)出的結(jié)果勢(shì)必誤差很大。因此用細(xì)吸口的移液管吸取生活污水樣品測(cè)定化學(xué)需氧量無(wú)法測(cè)出正確的結(jié)果。所以移取生活污水水樣特別是有著大量懸浮大顆粒的水樣時(shí),一定要將移液管稍加改造,將細(xì)孔的口徑加大,使懸浮物可以快速吸入,再將刻度線進(jìn)行校正、使測(cè)定更加方便。
6、調(diào)整重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量
在標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)需氧量分析方法中,重鉻酸鉀的濃度一般為0.25mol/L,在樣品測(cè)定時(shí)的加入量為10.00mL,污水取樣量為20.00mL。當(dāng)污水的化學(xué)需氧量濃度較高時(shí),一般采用少取樣品或稀釋樣品的方法來(lái)滿足以上條件對(duì)實(shí)驗(yàn)的限制。
三、結(jié)束語(yǔ)
綜上所述,水質(zhì)監(jiān)測(cè)是水資源管理與保護(hù)的重要基礎(chǔ),治理污染最根本的是必須要掌握詳實(shí)的數(shù)據(jù),才能夠設(shè)計(jì)解決方案。恰當(dāng)?shù)谋O(jiān)測(cè)技術(shù)和有效的數(shù)據(jù)分析將污水中的污染物質(zhì)量化地告訴想要解決問(wèn)題的專家,便于專家提出適當(dāng)?shù)慕鉀Q方案。對(duì)生活污水和工業(yè)污水進(jìn)行水質(zhì)化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)分析,最關(guān)鍵的控制因素是樣品的代表性,如不能保證這一點(diǎn),或忽略了影響水質(zhì)代表性的任何一個(gè)環(huán)節(jié),都將造成測(cè)定分析結(jié)果的錯(cuò)誤,這樣的話,就無(wú)法及時(shí)的進(jìn)行污水處理,造成社會(huì)利益以及人們生活上的損失。
參考文獻(xiàn)
篇4
由于工作性質(zhì)的原因,醫(yī)院污水在無(wú)害化處理前含有大量的致病微生物、化學(xué)有害物及放射性污染物等,對(duì)周圍環(huán)境具有極大的危害性,是引起水源污染與傳染病暴發(fā)流行的潛在傳染源。對(duì)醫(yī)療機(jī)構(gòu)排放的污水開(kāi)展監(jiān)測(cè)工作是疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)和環(huán)保部門的重要工作之一。為了解醫(yī)院污水無(wú)害化處理情況,筆者在2007年對(duì)柳州市29所綜合性醫(yī)院污水不定期開(kāi)展監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)工作,檢測(cè)結(jié)果分析如下。
1 材料與方法
1.1 樣品來(lái)源 2007年2~11月柳州市疾病預(yù)防控制中心公共衛(wèi)生科工作人員從柳州市29所綜合性醫(yī)院處理后污水排放點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)用滅菌玻璃瓶采污水樣品1 000ml×2瓶(其中1瓶?jī)?nèi)加10%硫代硫酸鈉作為消毒藥品中和劑),4h內(nèi)送實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)。
1.2 檢測(cè)項(xiàng)目
1.2.1 微生物指標(biāo) 糞大腸菌群、腸道致病菌(沙門菌、志賀菌)。
1.2.2 理化指標(biāo) ph、懸浮物、色度、總余氯、化學(xué)耗氧量、揮發(fā)酚、陰離子表面活性劑、氨氮。
1.3 檢測(cè)方法及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)
1.3.1 微生物指標(biāo)按《醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(gb18466-2005)附錄a、b、c操作測(cè)定;理化指標(biāo)ph按gb6920、懸浮物按gb11901、色度按gb11903、總余氯按gb11898、化學(xué)耗氧量按gb11914、揮發(fā)酚按gb7490、陰離子表面活性劑按gb7494、氨氮按gb7479操作測(cè)定。
1.3.2 污水處理合格標(biāo)準(zhǔn)按《醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(gb18466-2005)進(jìn)行判定。
2 結(jié)果
2.1 微生物指標(biāo) 全年糞大腸菌群合格率93.3%、腸道致病菌合格率98.3%。
2.2 理化指標(biāo) 全年ph合格率93.3%、懸浮物合格率54.2%、色度合格率98.3%、總余氯合格率40.8%、化學(xué)耗氧量合格率46.7%、揮發(fā)酚合格率100%、陰離子表面活性劑合格率100%、氨氮合格率79.2%。
2.3 處理后醫(yī)院污水微生物、理化指標(biāo)合格率與季節(jié)變化相關(guān)性 糞大腸菌群合格率在4~6月較低;懸浮物合格率在4~6月較低、總余氯合格率在7~9月較低、化學(xué)耗氧量合格率在7~9月較低、氨氮合格率在10~12月較低、腸道致病菌合格率在4~6月較低、ph合格率在10~12月較低。色度、揮發(fā)酚、陰離子表面活性劑全年都符合《醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(gb18466-2005)。以上結(jié)果見(jiàn)表1。
3 討論
醫(yī)院污水是指醫(yī)療機(jī)構(gòu)門診、病房、手術(shù)室、檢驗(yàn)科、洗衣房等處排出的診療、生活及糞便污水[1]。醫(yī)院的工作性質(zhì)使其成為病原微生物和有害物質(zhì)的“聚集地”,因此,醫(yī)院污水排放前的無(wú)害化處理是避免病原微生物和有害物質(zhì)污染環(huán)境的重要而必要的工作。污水的消毒是醫(yī)院污水處理中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),是防止環(huán)境污染,杜絕交叉感染的重要措施[2]。
由于種種原因,醫(yī)院污水處理歷來(lái)是醫(yī)療單位比較忽視的環(huán)節(jié)[3]。2007年的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)表明,柳州市絕大部分醫(yī)院排放的污水的微生物指標(biāo)和理化指標(biāo)中的色度、揮發(fā)酚、陰離子表面活性劑等符合國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn),但懸浮物、總余氯、化學(xué)耗氧量、氨氮等指標(biāo)存在問(wèn)題較多。為更好的執(zhí)行《醫(yī)療機(jī)構(gòu)污水排放要求》,預(yù)防、控制和消除傳染病的發(fā)生與流行,保障人體健康,必須對(duì)醫(yī)療機(jī)構(gòu)污水處理實(shí)行衛(wèi)生監(jiān)督。
【參考文獻(xiàn)】
篇5
人類對(duì)環(huán)境資源、能源的過(guò)度開(kāi)采,致使我國(guó)的自然環(huán)境遭受到重要的破壞和污染,環(huán)境保護(hù)逐漸得到廣泛的重視,推動(dòng)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略得到社會(huì)各界的一致認(rèn)可。其中,針對(duì)廢水污染水資源、土資源的問(wèn)題,需要我們加強(qiáng)對(duì)廢水的處理和檢測(cè),不同的廢水需要選擇不同的處理工藝,對(duì)于成分較為復(fù)雜的生活廢水,要想充分檢測(cè)其中的污染成分,則應(yīng)該選取合理的處理工藝,有效降低廢水中的污染成分含量。
1 廢水處理工藝的選擇
對(duì)廢水進(jìn)行處理,目的在于采用某種方法,或?qū)U水中的污染物從中分離出來(lái),或?qū)U水中的污染成分分解、轉(zhuǎn)化,從而_到防止病菌傳染、避免異味、凈化污水的結(jié)果。根據(jù)廢水的不同種用途,采用不同廢水處理效果標(biāo)準(zhǔn)。
在選擇廢水處理工藝時(shí),需要考慮以下因素。第一,需要考慮到廢水處理規(guī)模、水質(zhì)特性,考慮當(dāng)?shù)氐膶?shí)際情況和要求,對(duì)照技術(shù)經(jīng)濟(jì)各項(xiàng)指標(biāo),同時(shí),還要考慮廢水處理過(guò)程中殘?jiān)煤投挝廴締?wèn)題等;第二,應(yīng)切合實(shí)際地確定污水進(jìn)水水質(zhì),必須對(duì)污水的現(xiàn)狀水質(zhì)特性、污染物構(gòu)成進(jìn)行詳細(xì)調(diào)查或測(cè)定,作出合理的分析預(yù)測(cè)。
廢物處理有物理、化學(xué)、生物等方法。其中,上述三種方法或單獨(dú)或配合使用,來(lái)去除廢水中的有害物質(zhì),廢水處理過(guò)程十分復(fù)雜,常用的廢水處理基本方法可以分為以下幾種:
(1)物理法。主要利用物理作用處理、分離和回收廢水中的污染物。例如利用物質(zhì)密度的沉淀法和浮選法,沉淀法能夠除去水中相對(duì)密度大于1的懸浮顆粒,與此同時(shí)還能回收這些顆粒物,浮選法能夠除去乳狀油滴或相對(duì)密度近于1的懸浮物。
(2)化學(xué)法。利用化學(xué)反應(yīng)或物理化學(xué)作用回收可溶性廢物或膠體物質(zhì),例如,利用酸堿中和反應(yīng)的中和法能夠中和酸性或堿性廢水,從而減輕廢水污染,利用物質(zhì)可溶性的萃取法,能夠處理可溶性廢物,回收酚類、重金屬等。
(3)生物法。利用微生物的生化作用處理廢水中的有機(jī)物。例如,生物過(guò)濾法和活性污泥法用來(lái)處理生活污水或有機(jī)生產(chǎn)廢水,使有機(jī)物轉(zhuǎn)化降解成無(wú)機(jī)鹽而得到凈化。
2 廢水常見(jiàn)檢測(cè)方法
不同的廢水有不同的檢測(cè)方法,其實(shí)質(zhì)還是立足于水質(zhì)特征以及廢水處理工藝的結(jié)果。本文主要以工業(yè)廢水為對(duì)象,介紹兩種工業(yè)廢水的常見(jiàn)檢測(cè)方法,以下兩種檢測(cè),都是測(cè)定廢水中有機(jī)物含量,主要利用水中有機(jī)物容易被氧化的特點(diǎn),從而將水中組成復(fù)雜的有機(jī)物逐漸分辨,定量。
(1)BOD檢測(cè),即生化耗氧量檢測(cè)。生化耗氧量是對(duì)衡量水中有機(jī)物等需氧污染物質(zhì)含量的指標(biāo),它的指標(biāo)越高,這說(shuō)明水中的有機(jī)污染物質(zhì)越多,污染越嚴(yán)重。制糖、食品、造紙、纖維等工業(yè)廢水中有機(jī)污染物,可經(jīng)好氣菌的生物化學(xué)作用而分解,由于在分解過(guò)程中消耗氧氣,故亦稱需氧污染物質(zhì)。若這類污染物質(zhì)排人水體過(guò)多,將造成水中溶解氧缺乏,同時(shí),有機(jī)物又通過(guò)水中厭氧菌的分解引起腐敗現(xiàn)象,產(chǎn)生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡臭氣體,使水體變質(zhì)發(fā)臭。
(2)COD檢測(cè),即化學(xué)耗氧量檢測(cè),它利用化學(xué)氧化劑通過(guò)化學(xué)反應(yīng),將水中可氧化的物質(zhì)進(jìn)行氧化分解,然后通過(guò)殘留氧化劑量來(lái)計(jì)算耗氧量,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。它的數(shù)值越大,這說(shuō)明水質(zhì)污染程度越重。化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定,隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同,其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。
兩者相互補(bǔ)充,存在不同。COD檢測(cè)更能精確地把握廢水中的有機(jī)物含量,測(cè)定時(shí),花費(fèi)的時(shí)間也較少,測(cè)定只需要幾個(gè)小時(shí),不受水質(zhì)限制,但是和BOD檢測(cè)相比,卻很難反映微生物氧化的有機(jī)物,從衛(wèi)生學(xué)的角度直接闡釋污染程度,另外,廢水中還含有一些還原性無(wú)機(jī)物,它們?cè)谘趸瘯r(shí)也需要消耗氧氣,所以COD還是會(huì)存在誤差。
兩者之間存在聯(lián)系。BOD5的數(shù)值小于COD,兩者的差值大致等于難生物降解有機(jī)物量。相差越大,說(shuō)明難生物降解的有機(jī)物含量越多,這種情況下,便不應(yīng)當(dāng)生物處理法。因此,可以將BOD5/COD 的比值來(lái)判別該廢水是否適合采用生物處理法。一般BOD5/COD 的比值,被稱為可生化指標(biāo),比值越小,越不適合采用生物處理;適合采用生物處理法的廢水,其BOD5/COD 的比值一般認(rèn)為大于 0.3 。
3 廢水處理工藝和廢水檢測(cè)方法的關(guān)系
廢水處理工藝和廢水檢測(cè)方法之間存在緊密的聯(lián)系,廢水處理工藝和廢水檢測(cè)方法有著共同的基礎(chǔ),廢水處理工藝和廢水檢測(cè)都關(guān)系到廢水處理的最終效果,兩者的關(guān)系具體表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面;
一方面,兩者都需要對(duì)廢水中的污染物質(zhì)的成分進(jìn)行判定,根據(jù)水質(zhì)特征來(lái)選擇合適的廢水處理工藝和廢水檢測(cè)方法,分析廢水中的污染物質(zhì)的物理特征、化學(xué)特性及生物特性等在廢水處理工藝和檢測(cè)上都十分重要,從上面的兩個(gè)部分可以知道,廢水處理的基本方法基本是按照廢水水質(zhì)特征來(lái)進(jìn)行劃分和進(jìn)行,而在進(jìn)行廢水檢測(cè)時(shí),也需要弄清并消除其中物理、化學(xué)等干擾因素,在分析水質(zhì)的基礎(chǔ)上,再結(jié)合其他相關(guān)要素,進(jìn)行廢水的處理和檢測(cè),從而達(dá)到凈化水質(zhì)的目的。
另一方面,廢水檢測(cè)需要選擇合適的處理工藝,廢水的處理工藝關(guān)系到廢水檢測(cè)結(jié)果,與此同時(shí),廢水的檢測(cè)結(jié)果也影響到選擇的廢水處理工藝,例如,BOD5/COD的比值可以用來(lái)判別廢水是否適用于生物處理法。合理正確的廢水處理工藝能夠有效地降低廢水中的污染成分,廢水的處理質(zhì)量得到保證,廢水檢測(cè)的結(jié)果也更容易達(dá)標(biāo),兩者之間的有效結(jié)合最終達(dá)到凈化水質(zhì),減輕環(huán)境污染的效果。
參考文獻(xiàn):
[1]周新.廢水處理工藝對(duì)廢水檢測(cè)影響的探討[J].山東工業(yè)技術(shù), 2016(10).
篇6
一、前言
用重鉻酸鉀法測(cè)定高氯廢水中化學(xué)需氧量的方法眾多,要求較為嚴(yán)謹(jǐn),若要求準(zhǔn)確度達(dá)標(biāo),則需要認(rèn)真對(duì)待每道程序。
二、重鉻酸鉀法的原理及化學(xué)需氧量簡(jiǎn)介
重鉻酸鉀法的原理是在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀。
化學(xué)需氧量(CODCr)是在一定條件下,用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量,以含氧量(mg/L)來(lái)表示。在工業(yè)廢水的水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,CODCr 的測(cè)定是一個(gè)重要的分析指標(biāo)[1-2],其反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,若將CODCr視為還原性物質(zhì)的污染指標(biāo),則除Cl-以外的無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的耗氧全部包括在內(nèi);如果將CODCr視為有機(jī)物的污染指標(biāo),則需將無(wú)機(jī)還原物質(zhì)的耗氧除去??傊贑ODCr測(cè)定中Cl-的干擾一定要排除[3-4]。用標(biāo)準(zhǔn)分析方法,測(cè)定Cl-濃度高于2 000 mg/L的樣品時(shí),獲得CODCr值往往偏高,如何除去Cl-的干擾和進(jìn)行校正,目前尚無(wú)統(tǒng)一的方法。為了能準(zhǔn)確、簡(jiǎn)易地測(cè)定高濃度Cl-的CODCr值,該試驗(yàn)著重探討了用液體硫酸汞代替固體硫酸汞絡(luò)合水樣中的Cl-,研究其結(jié)果對(duì)化學(xué)需氧量的影響。
三、關(guān)于重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法
1.重鉻酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)原理
重鉻酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)原理,也就是在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,并且要在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一段時(shí)間,液體中部分重鉻酸鉀,可被水樣中可氧化物質(zhì)還原,而用硫酸亞鐵銨,來(lái)滴定剩余的重鉻酸鉀,就可以完全根據(jù)所消耗重鉻酸鉀的量來(lái)計(jì)算COD的值。
2.使用的儀器
使用的裝置包括:500mL全玻璃回流裝置;加熱裝置(電爐);3.25mL或50mL酸式滴定管;錐形瓶、移液管、容量瓶等。
3.使用的試劑
所使用的試劑:(一)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2500mol/L;(二)試亞鐵靈指示液;(三)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L];(四)硫酸銀溶液。
4.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定的基本步驟
第一階段:首先,要對(duì)硫酸亞鐵銨進(jìn)行標(biāo)定,并且要準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中;其次,要使溶液加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻、冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液約為0.15mL;最后,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色,最終變紅褐色即為終點(diǎn)。
第二階段:要取20mL水樣,并且要加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置;再加入30mL硫酸銀,加熱回流2h冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,此時(shí)溶液的顏色由黃色,藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),并記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,測(cè)定水樣的時(shí),20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn),記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
5.注意事項(xiàng)
(一)如果使0.4g硫酸汞,則絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg;如果取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣;如果氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子等于10:1;如果出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測(cè)定。
(二)該方法所測(cè)定COD的范圍為50-500mg/L,而對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)于COD大于500mg/L的水樣還應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。
(三)水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量最好應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。
(四)每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。
四、重鉻酸鉀法測(cè)定高氯廢水中化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)意義及方法
1.化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè),按照《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》的要求,進(jìn)行布點(diǎn)采樣和記錄。監(jiān)測(cè)過(guò)程中注意以下事項(xiàng):一是采集水樣前,應(yīng)先用水樣洗滌采樣容器、盛樣瓶及塞子2~3次。二是采集均勻水樣。三是水樣保存。測(cè)定化學(xué)需氧量的水樣加了固定劑和在冷藏條件下可保存7 d,但工作中發(fā)現(xiàn)即使水樣在這樣的保存條件下其化學(xué)需氧量的含量仍在不斷下降,因此必須對(duì)樣品及時(shí)分析。
2.重鉻酸鉀法測(cè)定高氯廢水中化學(xué)需氧量分析方法
(一)取樣要有代表性。充分振搖水樣。取樣前應(yīng)將樣品瓶塞塞緊充分振蕩,使水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量散開(kāi),以便取到較為均勻、有代表性的水樣。同樣,對(duì)較清澈的水樣也要充分搖勻后再取樣測(cè)定。
(二)水樣搖勻后應(yīng)立即取樣。由于污水中含有大量不均勻的懸浮物,若搖勻后不快速的取樣,懸浮物會(huì)很快下沉。雖然由于振搖產(chǎn)生了氣泡,取樣的體積會(huì)因殘余氣泡的存在而在絕對(duì)量上存在一點(diǎn)誤差,但這點(diǎn)絕對(duì)量上的誤差所引起的分析誤差與樣品代表性的不符所造成的誤差相比可以忽略不計(jì)。
(三)取樣量不能太少。取樣量太少,污水特別是原水中的某種高耗氧的顆粒因分布不均很可能沒(méi)取到,這樣測(cè)出的結(jié)果與實(shí)際污水的化學(xué)需氧量會(huì)有較大誤差
(四)氯離子的干擾。在化學(xué)需氧量的測(cè)定中,氯離子是主要干擾。傳統(tǒng)的測(cè)定方法是采用加入硫酸汞,二價(jià)汞離子與氯離子生成絡(luò)合物的方法來(lái)消除氯離子的干擾。缺點(diǎn)是汞鹽會(huì)造成對(duì)環(huán)境的二次污染,對(duì)于高氯廢水,這種汞鹽掩蔽法也并不能完全消除氯離子的干擾,而利用半導(dǎo)體氧化物的強(qiáng)氧化性降解有機(jī)污染物,修復(fù)環(huán)境的這項(xiàng)技術(shù),其最大的優(yōu)點(diǎn)是在不使用汞鹽的情況下,降低氯離子的干擾。也有監(jiān)測(cè)人員用滴加硝酸銀溶液的方法來(lái)消除氯離子的干擾。
(五)加熱條件的影響。加入水樣和試劑后,要輕輕搖動(dòng),混合均勻后放到加熱器上回流,加熱回流的溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是有明顯影響,溫度太低,反應(yīng)不完全,數(shù)據(jù)偏低;溫度太高,重鉻酸鉀消耗過(guò)頭,也會(huì)使數(shù)據(jù)偏高,還易引起突沸情況。在消解過(guò)程中應(yīng)注意觀察水樣是否達(dá)到穩(wěn)定的沸騰狀態(tài),由于加熱器的加熱溫度達(dá)不到完全均衡,回流管壁的厚度也會(huì)略有差別,所以在樣品同時(shí)放入COD加熱器后,其到達(dá)沸騰的時(shí)間很可能不一致。要從開(kāi)始沸騰的一刻計(jì)時(shí),對(duì)每個(gè)樣品的起沸時(shí)間根據(jù)實(shí)際情況分別記錄,保證每個(gè)樣品在沸騰狀態(tài)下回流2h,達(dá)到消解完全的目的。
(六)滴定過(guò)程注意事項(xiàng)。被測(cè)溶液需要加熱回流2個(gè)小時(shí),冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管頂部,并沖洗冷凝管磨口部分、玻璃加熱管磨口部分,然后轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,一定要保證沖洗完全,且溶液總體積不得少于140ml,否則酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。為保證溶液總體積,可事先用量筒量取90ml蒸餾水,灌入洗瓶中使用。沖洗后再次冷卻,直至降至室溫后滴定。如果冷卻程度不夠,即還有余熱,則所測(cè)試的結(jié)果會(huì)偏低。指示劑的加入不能過(guò)早,在每個(gè)試樣滴定前加入效果最好,不能統(tǒng)一加指示劑,再依次滴定,這樣會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差。滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,否則易造成瓶?jī)?nèi)試液濺出水花,影響測(cè)定結(jié)果。在判定滴定終點(diǎn)時(shí),注意觀察,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至淺紅褐色即為終點(diǎn),接近終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度,切忌滴定過(guò)量。使用的硫酸亞鐵銨濃度約為0.1mol/L,重鉻酸鉀為10.00mL、0.25mol/L,從減少分析滴定誤差的角度來(lái)看,水樣的滴定體積在15~20ml左右為佳。
五、結(jié)束語(yǔ)
通過(guò)用重鉻酸鉀法測(cè)定高氯廢水中的化學(xué)需氧量的探討,需要明白的是,不僅是設(shè)施及方法的問(wèn)題,更多的是人為的因素,過(guò)程中注意細(xì)節(jié)操作是不能忽視的,更重要的是,認(rèn)真對(duì)待每次的工作,從而累積更多經(jīng)驗(yàn)。
篇7
【Keywords】 rhodiola; pueraria; antioxidative; lipid peroxidation; electrode oxygraph
【摘要】 目的:探討紅景天與葛根水提物的抗氧化作用及其劑量反應(yīng)關(guān)系. 方法:煎煮法制備紅景天和葛根水提物. 鈣沉淀法提取雄性SD大鼠肝微粒體. 采用三種激發(fā)劑Vc/Fe2+,CHP和 NADPHADP/Fe2+建立微粒體脂質(zhì)過(guò)氧化(LPO)模型,加入不同濃度的紅景天、葛根的水提物,觀察兩種中藥的抗氧化作用. 在Vc/Fe2+,CHP模型中通過(guò)比色法測(cè)定對(duì)丙二醛的抑制作用,NADPHADP/Fe2+模型通過(guò)氧電極法測(cè)定對(duì)耗氧量的抑制作用. 結(jié)果:在Vc/Fe2+模型中,兩者在濃度為6.25 mg/mL時(shí)有最大抑制率. 在CHP模型中,葛根水提物在3.13~25 mg/mL范圍內(nèi)其MDA含量低于對(duì)照組(P
【關(guān)鍵詞】 紅景天;葛根;抗氧化;脂質(zhì)過(guò)氧化;氧電極
0引言
隨著自由基醫(yī)學(xué)的不斷發(fā)展,人們逐漸意識(shí)到自由基在人類多種疾病的發(fā)生發(fā)展過(guò)程中扮演著重要的角色. 與此同時(shí),尋找有效、無(wú)毒副作用的自由基清除劑也成為人們關(guān)注的問(wèn)題. 其中具有生物學(xué)活性的自由基清除劑篩選模型,包括Vc/Fe2+,過(guò)氧基異丙苯(CHP)和四氯化碳(CCl4)的刺激模型被成功應(yīng)用,尤其是在中藥提取物的抗氧化活性的測(cè)定中發(fā)揮了重要作用. 本實(shí)驗(yàn)提取了紅景天、葛根的水提物,應(yīng)用多種微粒體抗氧化劑篩選模型研究?jī)煞N提取物的抗氧化劑量反應(yīng)關(guān)系.
1材料和方法
1.1材料二級(jí)雄性SD大鼠20只,體質(zhì)量180~200 g,第四軍醫(yī)大學(xué)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心提供. 硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA),CHP,NADPH,ADP均為Sigma產(chǎn)品; MDA標(biāo)準(zhǔn)品為Merck產(chǎn)品;考馬斯亮藍(lán),牛血清白蛋白為華美試劑公司產(chǎn)品;其他化學(xué)試劑均為AR試劑;3K30型臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)(Sigma);CY2型測(cè)氧儀及氧電極(上海新華儀器廠);501型超級(jí)恒溫器(重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠);722型光柵分光光度計(jì)(山東高密分析儀器廠),臺(tái)式自動(dòng)平衡記錄儀(上海大華儀表廠). 大花紅景天、葛根一級(jí)品,各500 g,購(gòu)于西安萬(wàn)壽路藥材市場(chǎng).
1.2方法
1.2.1微粒體及提取物的制備鈣沉淀法制備大鼠肝臟微粒體[1]. 采用煎煮法制備紅景天、葛根水提物[2]. 取中藥材,加入8倍重量的水煎煮1.5 h后,過(guò)濾,藥渣再經(jīng)5倍重量水煎煮1 h,得水提液. 得到水提液趁熱過(guò)濾,過(guò)濾液繼續(xù)加熱,蒸發(fā)掉水分得到水提稠膏經(jīng)80℃烘干,備用,檢測(cè)水分小于5%. 置于干燥器內(nèi)保存.
1.2.2微粒體Vc/Fe2+脂質(zhì)過(guò)氧化激發(fā)模型采用本科室的常規(guī)方法. 反應(yīng)體系中的基本緩沖液為Tris/HCl (0.1 mol/L,pH=7.4)與KCl(0.15 mol/L)按1∶2比例混合配制. 700 mL/L乙醇溶解紅景天提取干粉,制成5個(gè)劑量組,濃度為25,12.5,6.25,3.13,1.56 mg/mL. 每組3個(gè)平行樣. 同時(shí),設(shè)空白對(duì)照及陽(yáng)性對(duì)照(用蒸餾水替代紅景天提取物,陽(yáng)性對(duì)照設(shè)3個(gè)平行樣). 反應(yīng)體系中含緩沖液0.8 mL,50 μmol/L FeSO4 0.15 mL,5 mmol/L抗壞血酸0.15 mL,微粒體懸液和不同濃度的提取物各0.2 mL,37℃水浴15 min,100 g/L三氯醋酸3.0 mL終止反應(yīng),3000 r/min離心10 min,取上清2 mL加入2 mL 6.7 g/L TBA,100℃水浴15 min,流水冷卻,以空白對(duì)照調(diào)“零”,E535 nm比色,讀取OD值. 同時(shí)用不同濃度的MDA標(biāo)準(zhǔn)品作標(biāo)準(zhǔn)曲線,擬合標(biāo)準(zhǔn)直線方程,由此計(jì)算各組的MDA含量.
1.2.3微粒體CHP脂質(zhì)過(guò)氧化激發(fā)模型緩沖液的配制、分組及步驟同1.2.2. 反應(yīng)體系中含緩沖液1 mL, 1 mmol/L CHP 0.15 mL,微粒體懸液0.2 mL和不同劑量的提取物0.15 mL.
1.2.4微粒體NADPHADP/Fe2+體系中耗氧量氧電極法的測(cè)定參考文獻(xiàn)[3-4],采用CY2型測(cè)氧儀及氧電極連接臺(tái)式自動(dòng)平衡記錄儀,自制3 mL反應(yīng)池,循環(huán)水溫度37℃,磁力攪拌速度恒定在60 r/min,靈敏度1/8. 反應(yīng)體系:NADPH: 0.0375 μmol/L; ADP: 0.927 μmol/L;Fe2+: 9.375 μmol/L;微粒體0.365 mg protein/mL(以上濃度均為終濃度),用基本緩沖液補(bǔ)足3 mL. 設(shè)3個(gè)劑量組,每組設(shè)3個(gè)平行樣.
1.2.5耗氧量及抑制率的計(jì)算[5]MDA生成抑制率(%)=(陽(yáng)性對(duì)照MDA-樣品MDA)/陽(yáng)性對(duì)照MDA×100;耗氧量(μmol/g?min)=241(μmol/L)×斜率(mm/min)/ 擴(kuò)展(mm)×蛋白濃度(g/L);耗氧抑制率(%)=(陽(yáng)性對(duì)照耗氧量-樣品耗氧量)/陽(yáng)性對(duì)照耗氧量×100.
統(tǒng)計(jì)學(xué)處理:所有數(shù)據(jù)用x±s表示,數(shù)據(jù)處理采用SPSS 11.5統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行,濃度與抑制率之間的關(guān)系采用線性回歸分析. 多組間比較采用KruskalWallis H檢驗(yàn),兩兩比較采用Wilcoxon秩和檢驗(yàn). P
2結(jié)果
2.1Vc/Fe2+激發(fā)的LPO模型與陽(yáng)性對(duì)照組相比,紅景天、葛根提取物各給藥濃度下MDA含量顯著降低(P
表1紅景天、葛根提取物對(duì)Vc/Fe2+,CHP,NADPHADP/Fe2+激發(fā)的LPO模型的影響(略)
aP
2.2CHP激發(fā)的LPO模型與陽(yáng)性對(duì)照組相比,紅景天、葛根提取物各給藥濃度下MDA含量顯著降低(P
2.3NADPHADP/Fe2+激發(fā)的LPO模型在1.56, 6.25, 25 mg/mL三個(gè)給藥濃度下兩種提取物對(duì)NADPHADP/Fe2+激發(fā)的LPO模型的耗氧量抑制率均顯著低于對(duì)照組. 紅景天組在兩個(gè)較低給藥濃度下其耗氧量抑制率顯著低于葛根組(P
3討論
紅景天(Rhodiola)和葛根(Puerariaa)是兩種富含黃酮類[5]和異黃酮類的中草藥. 它們作為抗氧化劑應(yīng)用在多種疾病的治療與預(yù)防中[6-7]. 目前的研究多為針對(duì)兩者的活性成分單體如紅景天苷、百脈根苷[8]和葛根素[9]進(jìn)行抗氧化作用研究. 但是,由于自由基反應(yīng)具有鏈?zhǔn)降奶匦?,而使單一的抗氧化劑在體內(nèi)體外實(shí)驗(yàn)中都無(wú)法達(dá)到預(yù)期的效果. 另外,篩選和測(cè)定抗氧化活性也受到試驗(yàn)?zāi)P偷南拗? 整體實(shí)驗(yàn)不能說(shuō)明具體機(jī)制,化學(xué)反應(yīng)又不代表生物體系的實(shí)際情況,本研究采用微粒體脂質(zhì)過(guò)氧化模型,不僅能觀察到被測(cè)物質(zhì)在生物體內(nèi)的反應(yīng)性,量效關(guān)系,而且還能知道具體的反應(yīng)機(jī)制. 因此具有明顯的優(yōu)點(diǎn). 本實(shí)驗(yàn)主要針對(duì)紅景天和葛根水提物在體外微粒體脂質(zhì)過(guò)氧化模型中的反應(yīng)性,測(cè)定抗氧化作用的活性強(qiáng)度,以及劑量效應(yīng)關(guān)系,為進(jìn)一步探討其藥理作用及聯(lián)合應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)與理論依據(jù).
微粒體是細(xì)胞內(nèi)質(zhì)網(wǎng)的碎片,含有混合功能氧化酶系統(tǒng)包括細(xì)胞色素氧化酶P450(CYP450),黃嘌呤氧化酶等多種同功酶,參與內(nèi)源性和外源性化合物代謝. 生物體在需氧代謝過(guò)程中的氧化還原反應(yīng)伴有超氧陰離子自由基、羥自由基等生成,可以引發(fā)生物膜多不飽和脂肪酸發(fā)生脂質(zhì)過(guò)氧化反應(yīng)從而導(dǎo)致一些疾?。ㄋダ?、心血管病、炎癥、腫瘤等)的發(fā)生,因而研究中藥有效成分的抗氧化作用對(duì)預(yù)防、治療這些疾病可能發(fā)揮重要作用.
本研究采用的三種微粒體LPO模型分別代表了不同的激發(fā)體系,Vc/Fe2+,CHP激發(fā)體系代表非酶參與性反應(yīng),其中Vc/Fe2+代表無(wú)機(jī)物激發(fā)劑,CHP代表有機(jī)物激發(fā)劑;NADPHADP/Fe2+代表酶參與性反應(yīng),此體系中包括黃嘌呤氧化酶,NADPH脫氫酶等酶促反應(yīng). 維生素C與二價(jià)金屬離子,通過(guò)Fenton反應(yīng),生成超氧陰離子自由基和羥自由基.
脂質(zhì)過(guò)氧化反應(yīng)的結(jié)果是自由基攻擊多不飽和脂肪酸(polyunsaturated fatty acids, PUFA)裂解生成MDA等終產(chǎn)物,同時(shí)伴隨氧的消耗.
因此測(cè)定脂質(zhì)過(guò)氧化終產(chǎn)物MDA或耗氧量的變化能較好地反映脂質(zhì)過(guò)氧化的水平. 結(jié)果表明,紅景天和葛根水提物對(duì)三種LPO模型都有一定的抑制作用. 兩種提取物雖然對(duì)非酶與酶參與性反應(yīng)均有較強(qiáng)作用,但是作用機(jī)制并不相同. 與葛根提取物相比,紅景天能更好的清除超氧陰離子自由基和羥自由基. 但是在CHP模型中,雖然兩者的最高抑制率接近,但是葛根有較好的劑量反應(yīng)關(guān)系. 但是,葛根對(duì)耗氧量的抑制作用要強(qiáng)于紅景天,表明葛根對(duì)NADPH參與的酶參與性反應(yīng)有較強(qiáng)的作用,NADPH是微粒體LPO鏈?zhǔn)椒磻?yīng)的必需環(huán)節(jié)[10]:NADPHFPCytP450Fe2+RLPO的啟動(dòng)環(huán)節(jié),推斷葛根水提物的抗氧化作用機(jī)制在于抑制了NADPH氧化酶的活性. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,紅景天和葛根都是有效的抗氧化劑,聯(lián)合應(yīng)用于抗自由基損傷疾病中,可能會(huì)有好的療效. 實(shí)驗(yàn)再一次證明應(yīng)用微粒體脂質(zhì)過(guò)氧化模型是篩選抗氧化劑的可靠的技術(shù)平臺(tái).
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篇8
1.1硫化物的測(cè)定
自然水體中的硫化物,一些是天然水溶蝕含硫礦物質(zhì)進(jìn)入地表與地下徑流所致;還有的是水或底泥中厭氧微生物以有機(jī)物為養(yǎng)料,把硫酸鹽轉(zhuǎn)化成硫離子造成的。含硫金屬礦的選礦廢水和硫化染料的制造、漂染等工業(yè)廢水也含有數(shù)量不等的硫化物。它是耗氧物質(zhì),使水體中溶解氧減少,而影響水生物、植物的生長(zhǎng),對(duì)人體具有強(qiáng)烈的刺激神經(jīng)作用。河流、湖泊、生活飲用水及灌溉等環(huán)境用水均不可含硫化物。
硫化物在地面水中按溶解氧計(jì)算,不得檢出。廢水排放的許可濃度為1m/L。硫化物的測(cè)定方法:(1)碘量法。硫化物與醋酸鋅作用生成白色硫化鋅沉淀。把此沉淀在酸性介質(zhì)中與碘液作用,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的碘液。(2)比色法。胺離子與對(duì)氨基二甲基苯在高鐵離子的酸性溶液中,生成亞甲基藍(lán),其藍(lán)色深度與水中硫離子含量成正比。要按照藍(lán)色深淺進(jìn)行比色定量分析。
1.2氯化物的測(cè)定
天然水中含的氯化物,以鈉、鉀、鈣、鎂等化合物的形式存在水體中。生活和工業(yè)廢水中,均含大量的氯化物。氯化物含量較高的水體,對(duì)金屬管道及其他構(gòu)筑物有腐蝕作用。長(zhǎng)期灌溉農(nóng)田,可能形成鹽堿地,氯化物含量多少是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)。硝酸銀容量法。硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀,用鉻酸鉀做試劑,在水樣中氯化物全部與硝酸銀作用后,過(guò)剩的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色的鉻酸銀沉淀,表示滴定至終點(diǎn)。按照硝酸銀的消耗量,算出氯化物的含量。
1.3氛化物的測(cè)定
水體氰化物是因工業(yè)廢水排放造成的。在主要的來(lái)源是選礦、焦化等。水體中氰化物的測(cè)定一般采用容量法、比色法及電極法。在水氰化物的含量在1m/L以上時(shí),采用硝酸銀容量法較為適宜;水氰化物的含量在1m/L以下時(shí),采用比色法為宜。(1)硝酸銀容量法。在堿性溶液(pH值在11以上)中,以試銀靈作為指示劑,用硝酸銀溶液(標(biāo)準(zhǔn))進(jìn)行滴定,形成銀硝絡(luò)合物。(2)比色法。吡啶鹽酸聯(lián)苯胺比色法的測(cè)定是在酸性溶液中,嗅水使氰化物變成澳化氰,以硫酸阱除去多余的澳,加入吡啶鹽酸聯(lián)苯胺試劑,生成橘紅色的烯醛衍生物,它顯顏色的深淺與氰化物含量成正比。使用比色法就可測(cè)定氰化物含量。
2、工業(yè)廢水有機(jī)物成份的測(cè)定
2.1水中溶解氧的測(cè)定
溶解于水中的游離氧即溶解氧。水中溶解氧一般來(lái)源于空氣中的氧溶解于水和水生生物光合作用放出的氧。溶解氧是水質(zhì)的重要指標(biāo)。地面水中含有的溶解氧量,接近飽和狀態(tài)。生活污水和工業(yè)廢水中,由于含有大量的有機(jī)物質(zhì)和無(wú)機(jī)還原物質(zhì),如,碳水化合物、醛類、可氧化的含氮化合物等,在進(jìn)行生物氧化分解時(shí),這些物質(zhì)要消耗水中的溶解氧,導(dǎo)致水體中的溶解氧量大量減少,污染嚴(yán)重時(shí),溶解氧量減少到零。這時(shí)厭氧菌將大量繁殖,有機(jī)物腐敗、使水質(zhì)惡化,水生動(dòng)植物因缺氧而無(wú)法生存。溶解氧的測(cè)定,是衡量水體污染程度的綜合指標(biāo)。溶解氧的測(cè)定方法如下:(1)碘量法。碘量法測(cè)定溶解氧是在水樣中加入硫酸錳和氫氧化鈉一碘化鉀溶液作用,生成氫氧化錳白色沉淀。(2)隔膜電極法是利用僅能透過(guò)氣體而無(wú)法透過(guò)溶質(zhì)的薄膜,把電池和試樣隔開(kāi),其透過(guò)薄膜的氧在電極上還原,出現(xiàn)微弱的擴(kuò)散電流,而擴(kuò)散電流和試樣中的氧分子濃度呈線性比例關(guān)系。
2.2生化需氧量的測(cè)定
生化需氧量的測(cè)定方法與溶解氧的測(cè)定方法大同小異,所不同的是先在采集的水樣中加入一定量特制的稀釋水,并培養(yǎng)5天。首先測(cè)定當(dāng)時(shí)的溶解氧;再測(cè)定培養(yǎng)一定時(shí)間后的溶解氧,兩者之差即為生化需氧量。特制的稀釋水,是給水中補(bǔ)充微生物養(yǎng)料,即在蒸餾水中加硫酸鎂、氯化鐵、氯化鈣以供微生物繁殖之用。
2.3化學(xué)需氧量的測(cè)定
測(cè)定化學(xué)需氧量可以了解水中被還原性物質(zhì)污染的輕重程度,是衡量水質(zhì)好壞的綜合指標(biāo)?;瘜W(xué)需氧量的測(cè)定方法有:酸性高錳酸鉀法、堿性高錳酸鉀法及重鉻酸鉀法等,其中,酸性和堿性高錳酸鉀法適用于污染較輕的地表水樣化學(xué)需氧量的測(cè)定;重鉻酸鉀法適用于污染較重化學(xué)需氧量的測(cè)定。
(1)酸勝高錳酸鉀法。酸性高錳酸鉀法適用于水樣中所含的氯離子少于300m/L的水樣。其測(cè)定的實(shí)質(zhì)是,在酸性溶液中,加入準(zhǔn)確稱量的高錳酸鉀溶液,氧化水中還原性物質(zhì),所剩下的高錳酸鉀,再用過(guò)量而又準(zhǔn)確稱量的草酸予以滴定還原。而過(guò)量的草酸,可用高錳酸鉀滴定至終點(diǎn)。
(2)堿性高錳酸鉀法。在水樣中所含的氯離子超過(guò)300mg/L時(shí),一定要用堿勝高錳酸鉀法進(jìn)行測(cè)定。其測(cè)定是在堿性溶液中,加入過(guò)量的高錳酸鉀,氧化水樣中的還原性物質(zhì),而其本身變?yōu)槎趸i。還原完成后,將反應(yīng)溶液酸化,并加入經(jīng)準(zhǔn)確稱量的過(guò)量草酸溶液,把剩下的高錳酸鉀和反應(yīng)生成的二氧化錳還原。過(guò)量的草酸可再用高錳酸鉀滴定,測(cè)知化學(xué)需氧量。
(3)重鉻酸鉀法。在水樣中含有難以氧化的有機(jī)物質(zhì)時(shí),以高錳酸鉀法不能完全分解氧化,而重鉻酸鉀在酸性溶液中是強(qiáng)氧化劑,在加熱的條件下,比高錳酸鉀能更好地氧化水中的有機(jī)物質(zhì)和還原性物質(zhì)。重鉻酸鉀法適用于污染比較嚴(yán)重的水質(zhì)測(cè)定,如礦山廢水、生活污水等。重鉻酸鉀測(cè)定是在酸性溶液中,以硫酸銀為催化劑。重鉻酸鉀作氧化劑,把還原性物質(zhì)氧化,依照重鉻酸鉀的用量,計(jì)算出相當(dāng)于氧的含量。過(guò)剩的重鉻酸鉀用試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。
篇9
一.前言
化學(xué)需氧量是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量?;瘜W(xué)需氧量(COD)的檢測(cè),隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同,其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是重鉻酸鉀氧化法與酸性高錳酸鉀氧化法。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于測(cè)定水樣中有機(jī)物的總量。高錳酸鉀(KmnO4)法,氧化率較低,但比較簡(jiǎn)便,在測(cè)定水樣中有機(jī)物含量的相對(duì)比較值時(shí),可以采用。有機(jī)物對(duì)工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。因此,不管對(duì)除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng),COD都是越低越好,但并沒(méi)有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD(KmnO4法)>5mg/L時(shí),水質(zhì)已開(kāi)始變差。
二.化學(xué)需氧量
所謂化學(xué)需氧量(COD),是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?;瘜W(xué)需氧量越大,說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo),折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)之一。
一般測(cè)量化學(xué)需氧量所用的氧化劑為高錳酸鉀或重鉻酸鉀,使用不同的氧化劑得出的數(shù)值也不同,因此需要注明檢測(cè)方法。為了統(tǒng)一具有可比性,各國(guó)都有一定的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
化學(xué)需氧量還可與生化需氧量(BOD)比較,BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。生化需氧量分析花費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng),一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全,為便捷一般取五天時(shí)已耗氧約95%為環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),標(biāo)志為BOD5?;瘜W(xué)需氧量表示在強(qiáng)酸性條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中有機(jī)物所需的氧量,可大致表示污水中的有機(jī)物量。
三.化學(xué)需氧量檢測(cè)方法
1.重鉻酸鹽法
化學(xué)需氧量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法以我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6060《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》為代表,該方法氧化率高,再現(xiàn)性好,準(zhǔn)確可靠,成為國(guó)際社會(huì)普遍公認(rèn)的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。其測(cè)定原理為:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價(jià)鉻,故稱為重鉻酸鹽法。然而這一經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法還是存在不足之處:回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測(cè)定。
2.高錳酸鉀法
高錳酸鉀法以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD,所測(cè)出來(lái)的稱為高錳酸鉀指數(shù)。
3.分光光度法
以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機(jī)物物質(zhì),六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,通過(guò)六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關(guān)系,來(lái)測(cè)定水樣COD 值。采用上述原理,國(guó)外最主要代表方法是美國(guó)環(huán)保局EPA.Method 0410.4 《自動(dòng)的手動(dòng)比色法》、美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM:D1252—2000《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定方法B—密封消解分光光度法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO15705—2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定小型密封管法》。我國(guó)是國(guó)家環(huán)??偩纸y(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。
4.快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。國(guó)內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀快速法》及國(guó)家環(huán)??偩滞扑]的統(tǒng)一方法《庫(kù)侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表。國(guó)外以德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定快速法》為代表。
5.快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法無(wú)論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測(cè)定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測(cè)定方法。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開(kāi)展了大量研究工作。
四.化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)分析
化學(xué)需氧量(COD),是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣所消耗氧化劑的量,以氧的毫克/升來(lái) 表示?;瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、 硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普通的,因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。 水樣的化學(xué)需氧量,可受加入氧化劑的種類及濃度,反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間,以及催化劑 的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。因此,化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo),必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。 對(duì)于工業(yè)廢水,我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法,其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。
在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可完全 被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸 氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀, 影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于 2000mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L 以下,再行測(cè)定。
五.結(jié)束語(yǔ)
在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中,它是一個(gè)重要的而且能較快測(cè)定的有機(jī)物污染參數(shù),主要是有機(jī)物。因此,化學(xué)需氧量又往往作為衡量水中還原性有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?;瘜W(xué)需氧量越大,說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。COD是指標(biāo)水體有機(jī)污染的一項(xiàng)重要指標(biāo),能夠反應(yīng)出水體的污染程度。因此,化學(xué)需氧量及其監(jiān)測(cè)有重要的意義。
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篇10
0 引言
油庫(kù)含油污水具有污染成分復(fù)雜,污水排放不連續(xù),水量變化幅度大,變化規(guī)律性差,難以控制等特點(diǎn),如果直接排放到海洋里,石油會(huì)漂浮在水面并擴(kuò)散形成油膜,阻礙水體同空氣的正常氣體交換,導(dǎo)致水中的含氧量降低,使浮游動(dòng)物、魚(yú)類、蝦、貝、珊瑚及其卵和幼體等水生生物窒息死亡。舟山海域作為我國(guó)最大的近海漁場(chǎng),漁業(yè)更是舟山經(jīng)濟(jì)發(fā)展的支柱產(chǎn)業(yè),漁業(yè)資源的衰退,會(huì)使與漁業(yè)相關(guān)的水產(chǎn)加工業(yè)、海洋藥物、食品、工業(yè)、外貿(mào)出口等也受到影響。根據(jù)《2009年舟山市海洋環(huán)境公報(bào)》,舟山海域油類污染隨著舟山本島及附近島嶼新建、擴(kuò)建油庫(kù)、油碼頭,油品進(jìn)出、儲(chǔ)運(yùn)量增加而加重。因此,防治此類污染已成為一項(xiàng)十分緊迫和重要的工作…。因此,各種污水處理技術(shù)(如物理處理法,化學(xué)處理法及生物處理法等)應(yīng)運(yùn)而生。
本文結(jié)合O3以及H2O,與超聲場(chǎng)共同作用,優(yōu)化工藝條件,增加超聲空化反應(yīng)率來(lái)進(jìn)一步提高污水污染物降解效果,運(yùn)用重鉻酸鹽法分析諸多因素對(duì)含油污水化學(xué)耗氧量(COD)降低率的影響。
1 實(shí)驗(yàn)原理及設(shè)備
1.1 超聲波凈化含油污水原理 超聲波由一系列疏密相間的縱波構(gòu)成,并通過(guò)液體介質(zhì)向四周傳播。當(dāng)超聲波能量足夠高時(shí),就會(huì)產(chǎn)生“超聲空化”現(xiàn)象,即指存在于液體中的微小氣泡(空化核)在超聲場(chǎng)的作用下振動(dòng)、生長(zhǎng)并不斷聚集聲場(chǎng)能量,當(dāng)能量達(dá)到某個(gè)閾值時(shí),空化氣泡急劇崩潰閉合的過(guò)程。空化氣泡的壽命約0.1μs,它在急劇崩潰時(shí)可釋放出巨大的能量,并產(chǎn)生速度約為110m/s、有強(qiáng)類沖擊力的微射流,使碰撞密度高達(dá)1.5kg/cm2。這些條件足以使有機(jī)物在空化氣泡內(nèi)發(fā)生化學(xué)鍵斷裂、水相燃燒(aqueous combustion)、高溫分解(paralysis)或自由基反應(yīng)。
1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
1)JP-E2002型超聲波發(fā)生器
工作原理:由信號(hào)發(fā)生器來(lái)產(chǎn)生一個(gè)特定頻率的信號(hào),該信號(hào)可以是正弦信號(hào),也可以是脈沖信號(hào),其特定頻率就是換能器的頻率。
2)T-1200紅外油分析儀
工作原理:紅外分光光度法――用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測(cè)定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動(dòng)檀物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類含量。
1.3 過(guò)氧化氡、臭氧處理污水原理
過(guò)氧化氫、臭氧在油污水中發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生氧化能力極強(qiáng)的單原子氧(0)和羥基(OH),水中有機(jī)物既能與溶解在水中的臭氧直接反應(yīng),又與臭氧分解生成之羥基OH的間接反應(yīng)。羥基(OH)是強(qiáng)氧化劑、催化劑,可使有機(jī)物發(fā)生連鎖反應(yīng),反應(yīng)十分迅速,單原子氧(O)也具有強(qiáng)氧化能力。
1.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
1)s-oyj手提式臭氧機(jī);2)30%過(guò)氧化氫。
2實(shí)驗(yàn)步驟
1)取樣:4份50ml經(jīng)過(guò)不同處理的舟山普陀油庫(kù)含油污水;
2)步驟:(1)加0,25mo]]L重鉻酸甲25mi;
(2)邊加熱邊在冷凝管上端+硫酸銀一硫酸溶液30ml:
(3)沸騰后加熱2小時(shí);
(4)冷卻,用20ml-30ml水沖洗冷凝管。
3)取出錐形瓶,用水稀釋到140ml左右,冷卻到室溫。加3滴1.10菲繞林指示劑。
4)加硫酸亞鐵胺滴定顏色由黃色到藍(lán)綠色再到紅褐色為止,記下消耗的硫酸亞鐵胺體積數(shù)v2。
5)計(jì)算COD:COD(mg/L)=C(V1-V2)×8000/V0。
空白試驗(yàn):按相同步驟以20.0ml水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn),其余試劑和試料測(cè)定油樣相同,記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。
校合試驗(yàn):按測(cè)定試料油樣提供的方法分析20.0ml鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD值,用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑的純度。
去干擾試驗(yàn):無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加,將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析
3.1 紅外測(cè)油儀分析超聲波作用效果 在CY-2000型多功能紅外測(cè)油儀分析下得到不同時(shí)間超聲波凈化下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(共試驗(yàn)100組取均值)
將超聲波處理后得到的20組數(shù)據(jù)用MATLAB進(jìn)行二次多項(xiàng)式擬和,得到二次項(xiàng)式擬和函數(shù):y=0.0135x2-0.3494x+4.5632
擬和結(jié)果如圖2所示:(見(jiàn)下頁(yè))
如圖2表明,控制在20min內(nèi)的超聲波作用結(jié)果的規(guī)律性用二次項(xiàng)擬和函數(shù)表示存在一定的波動(dòng)性,從圖中也能看出,10min之后處理結(jié)果比10min前的穩(wěn)定性高,比較符合二次項(xiàng)函數(shù)規(guī)律。通過(guò)分析,函數(shù)擬和的較大誤差可能是由于舟山普陀油庫(kù)污水站的樣品沒(méi)有做過(guò)成分分析,油污水中除石油外的有機(jī)物含量比重可能比較大,超聲波凈化處理時(shí),對(duì)非石油類的有機(jī)物作用效果明顯。
3.2 重鉻酸鹽法分析諸多因素對(duì)含油污水化學(xué)耗氧量ICODJ降低率的影響
從初步數(shù)據(jù)可以看出,雙氧水在lmL,-,5mL的作用量范圍內(nèi)作用效果明顯,通過(guò)二次項(xiàng)式擬合y=-0.4071x2+4.1129x+11.28及三次項(xiàng)擬合y=0m2583x3-2.7321x2+10.2095x+6.94比較,可以看出,三次項(xiàng)式的擬合有效性更明顯。
4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
超聲波對(duì)油庫(kù)含油污水的處理能力在用紅外測(cè)油儀分析時(shí)發(fā)現(xiàn),10min之后處理結(jié)果逐漸符合二次項(xiàng)函數(shù)規(guī)律,說(shuō)明超聲波對(duì)石油類的有機(jī)物在一定時(shí)間內(nèi)作用效果明顯。
在本次重鉻酸鹽法COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,H2O2。的作用效果比較明顯,20mL油污水試樣在1mL~5mL的H2O2,用量下就能呈現(xiàn)一定的作用效果,但是臭氧及超聲波在試驗(yàn)條件內(nèi)沒(méi)有明顯的作用效果,其聯(lián)合作用也是如此,因此,還可以通過(guò)改變臭氧及超聲波的作用時(shí)間來(lái)近一步研究其聯(lián)合作用的效果。
參考文獻(xiàn)
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篇11
生化需氧量又稱生化耗氧量,是“生物化學(xué)需氧量”的簡(jiǎn)稱,英文(biochemical oxygen demand)縮寫(xiě)B(tài)OD,是表示在一定期間內(nèi),微生物分解一定體積水中的某些可被氧化物質(zhì),特別是有機(jī)物質(zhì)所消耗的溶解氧的數(shù)量,常用mg/L表示。它是反映水中有機(jī)污染物含量的一個(gè)綜合指標(biāo),其值越高,說(shuō)明水中有機(jī)污染物質(zhì)越多,污染也就越嚴(yán)重。
微生物對(duì)有機(jī)物的分解與溫度有直接的關(guān)系,一般最適宜溫度在15-30℃,實(shí)際測(cè)量中通常選取20℃作為培養(yǎng)測(cè)定溫度。通常污水中有機(jī)物質(zhì)分解分兩個(gè)階段進(jìn)行,第一階段為碳氧化階段,是有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO2、H2O、NH3的過(guò)程;第二階段為硝化階段,是NH3進(jìn)一步在硝化細(xì)菌和亞硝化細(xì)菌的作用下轉(zhuǎn)化為硝酸鹽和亞硝酸鹽的過(guò)程。各種有機(jī)物達(dá)到完全氧化分解的時(shí)間,總共約需一百天。但是,這在實(shí)際試驗(yàn)中很難做到,為此規(guī)定五天的耗氧量為代表,稱其為五日生化需氧量,簡(jiǎn)稱BOD5,這對(duì)生活污水來(lái)說(shuō),它相當(dāng)于完全氧化分解耗氧量的70%左右。
二、BOD測(cè)定方法簡(jiǎn)介
BOD的實(shí)驗(yàn)室常用測(cè)定方法是稀釋與接種法,該方法的檢出限為0.5mg/L,方法的測(cè)定下限為2 mg/L,非稀釋法和非稀釋接種法的測(cè)定上限為6 mg/L,稀釋與稀釋接種法的測(cè)定上限為6000mg/L。若樣品中的有機(jī)物含量較多,BOD5的質(zhì)量濃度大于6 mg/L,需要稀釋后再培養(yǎng),以降低其濃度并保證氧氣消耗量不超過(guò)水中的溶解氧量。同時(shí),為了保證水樣在培養(yǎng)過(guò)程中微生物的生長(zhǎng),稀釋水通常要在空氣中曝氣,使稀釋水中溶解氧接近飽和,然后在稀釋水中加入適量的無(wú)機(jī)鹽和緩沖物質(zhì)(通常加入磷酸鹽緩沖溶液、硫酸鎂溶液、氯化鈣溶液、氯化鐵溶液等),以保證微生物營(yíng)養(yǎng)需要;對(duì)于經(jīng)過(guò)二級(jí)生化處理的出水,往往含有大量的硝化微生物,需要在稀釋水中加入硝化抑制劑;對(duì)于不含或少量含有微生物的工業(yè)廢水,其中包括酸、堿、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水在BOD測(cè)定時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種,以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物,當(dāng)廢水中存在難被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí),應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。
三、BOD測(cè)定過(guò)程需要注意的問(wèn)題
由于BOD的生化反應(yīng)過(guò)程十分復(fù)雜,并經(jīng)過(guò)五天的培養(yǎng),所以影響該過(guò)程的因素很多,大體歸納為以下幾個(gè)方面。
(一)樣品儲(chǔ)存條件及儲(chǔ)存時(shí)間對(duì)BOD測(cè)定的影響
按照HJ/T 91的相關(guān)規(guī)定,采集的樣品應(yīng)充滿并密封于棕色玻璃瓶中,樣品量不小于1 000ml,在0~4℃的暗處運(yùn)輸和保存,并于24h內(nèi)盡快分析。儲(chǔ)存條件和時(shí)間不達(dá)標(biāo)準(zhǔn),均會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。
(二)溫度對(duì)BOD測(cè)定的影響
溫度直接影響微生物的生長(zhǎng)繁殖,進(jìn)而影響到BOD的測(cè)定結(jié)果,另外,溫度的變化還會(huì)影響到水中溶解氧量的變化。
(三)曝氣對(duì)BOD測(cè)定的影響
稀釋水用曝氣裝置至少曝氣1h,使稀釋水中的溶解氧達(dá)到8mg/L以上。在曝氣的過(guò)程中防止污染,特別是防止帶入有機(jī)物、金屬、氧化物或還原物。如有污染,空氣應(yīng)過(guò)濾清洗。稀釋水中氧的質(zhì)量濃度不能過(guò)飽和,使用前需開(kāi)口放置1h,且應(yīng)在24h內(nèi)使用。
(四)稀釋水來(lái)源對(duì)BOD測(cè)定的影響
實(shí)驗(yàn)用水為符合GB/T 6682規(guī)定的3級(jí)蒸餾水,且水中銅離子的質(zhì)量濃度不大于0.01mg/L,不含有氯或氯胺等物質(zhì)。BOD5稀釋水的水源選擇甚為重要,離子交換水易受到樹(shù)脂床的污染,不易采用。而蒸餾水作為BOD稀釋水源,其空白值可達(dá)到規(guī)定要求。
(五)稀釋倍數(shù)對(duì)BOD測(cè)定的影響
如樣品中的有機(jī)物含量較少,BOD5的質(zhì)量濃度不大于6 mg/L,且樣品中有足夠的微生物,用非稀釋法測(cè)定。若樣品中的有機(jī)物含量較少,BOD5的質(zhì)量濃度不大于6 mg/L,但樣品中無(wú)足夠的微生物,如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、冷凍保存的廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理等的廢水,采用非稀釋接種法測(cè)定。若試樣中的有機(jī)物含量較多,BOD5的質(zhì)量濃度大于6mg/L,且樣品中有足夠的微生物,采用稀釋法測(cè)定;若試樣中的有機(jī)物含量較多,BOD5的質(zhì)量濃度大于6mg/L,但試樣中無(wú)足夠的微生物,采用稀釋接種法測(cè)定。
(六)pH對(duì)BOD測(cè)定的影響
pH影響微生物的生長(zhǎng),BOD測(cè)定方法中規(guī)定,若樣品或稀釋后樣品pH值不在6~8范圍內(nèi),應(yīng)用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值至6~8。
(七)余氯和結(jié)合氯的去除
若樣品中含有少量余氯,一般在采樣后放置1~2 h,游離氯即可消失。對(duì)在短時(shí)間內(nèi)不能消失的余氯,可加入適量亞硫酸鈉溶液去除樣品中存在的余氯和結(jié)合氯,加入的亞硫酸鈉溶液量的確定:取已中和好的水樣,加入乙酸溶液、碘化鉀溶液混勻,暗處?kù)o置5 min。用亞硫酸鈉溶液滴定析出的碘至淡黃色,加入淀粉溶液呈藍(lán)色。再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去,即為終點(diǎn),記錄所用亞硫酸鈉溶液體積,由亞硫酸鈉溶液消耗的體積,計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的體積。
四、小結(jié)
稀釋法和稀釋接種法的對(duì)比測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為11mg/L,再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7~22 mg/L。非稀釋法實(shí)驗(yàn)室間的重現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.10~0.22 mg/L,再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.26~0.85 mg/L。
BOD作為水質(zhì)檢測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo),其反映的可降解的有機(jī)物污染程度是其他測(cè)量參數(shù)無(wú)法替代的。為了達(dá)到成功測(cè)量的目的,必須依靠國(guó)標(biāo)減少實(shí)驗(yàn)的盲目性,高度重視實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的關(guān)鍵因素,提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,將誤差控制在規(guī)定的范圍內(nèi)。
篇12
1 材料與方法
1.1 藥品與試劑
IPQDS(100 mg/2 ml),由吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院天然藥物化學(xué)研究室提供,批號(hào)20030210,原料中二醇組皂苷的含量不低于85%,特征成分人參皂苷Rb3的含量不低于45 mg/2 ml。實(shí)驗(yàn)時(shí)以生理鹽水配制所需濃度使用;生脈注射液(SMI),由吉林省集安制藥股份有限公司提供,批號(hào):20030405。
1.2 動(dòng)物
雜種犬,雌雄兼用,體重12.5~14.5 kg,由吉林大學(xué)白求恩醫(yī)學(xué)部實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心供給。
1.3 方法
30只健康成年雜種犬隨機(jī)分為5組,每組6只,即:① 梗死模型組:靜脈注射(iv)輸注生理鹽水;② IPQDS小劑量組:iv 輸注IPQDS 5 mg/kg;③ IPQDS中劑量組:iv 輸注IPQDS 10 mg/kg;④ IPQDS大劑量組:iv 輸注IPQDS 20 mg/kg;⑤ 陽(yáng)性藥SMI組:iv輸注SMI 4 ml/kg。犬稱重后以3%戊巴比妥鈉30 mg/kg iv麻醉。仰位固定,頸部切開(kāi),插入氣管插管連人工呼吸機(jī),維持正常通氣。分離右側(cè)頸總動(dòng)脈并插管,經(jīng)壓力換能器接AP601G載波放大器,通過(guò)RM6000型多道生理記錄儀記錄頸總動(dòng)脈收縮壓(SBP)及舒張壓(DBP)。使麻醉犬右側(cè)臥位,于左側(cè)第四肋間開(kāi)胸,打開(kāi)心包膜做懸床,暴露心臟。分離冠狀動(dòng)脈左旋支根部,放置適宜的流量計(jì)探頭,接MP27型電磁流量,記錄冠脈血流量(CBF)。為克服由于犬左冠狀動(dòng)脈分布變異而導(dǎo)致結(jié)扎后缺血范圍的差別,按預(yù)定缺血區(qū)約相當(dāng)左心室游離壁前表面1/2的原則,分離左冠狀動(dòng)脈前降支(LAD)主干或包括第1~4分支,于其下穿一絲線備結(jié)扎用。連接心電導(dǎo)聯(lián),通過(guò)AB601生物電放大器記錄標(biāo)準(zhǔn)Ⅱ?qū)?lián)心電圖,并用AT601放大器監(jiān)測(cè)心率(HR)。術(shù)后穩(wěn)定20 min,各組均施LAD結(jié)扎。結(jié)扎后5 min,將藥液溶于100 ml生理鹽水中,用恒速輸液泵從右側(cè)股靜脈輸注90 min。于LAD阻斷后30、60、90、120、180、240、300、360 min重復(fù)記錄CBF,以通用公式計(jì)算下列各參數(shù)〔4〕:平均動(dòng)脈壓(MAP)=(SBP-DBP)/3+DBP;心肌血流量(MBF)=CBF×3/心室重量×100;冠脈血管阻力(CVR)=MAP×0.133 2/MBF。
于給藥前和給藥后60、120、180、240、300、360 min分別從冠狀靜脈竇及左側(cè)股動(dòng)脈同時(shí)采血,用CORNIHG 178型血?dú)夥治鰞x測(cè)定動(dòng)、靜脈血氧,并按文獻(xiàn)方法計(jì)算下列各參數(shù)〔5〕:心肌耗氧量(COC)=(股動(dòng)脈血氧量-冠狀靜脈竇血氧量)×CBF;心肌氧利用率(MOUR)=(股動(dòng)脈血氧量-冠狀靜脈竇血氧量)/股動(dòng)脈血氧量×100%;心肌耗氧指數(shù)(MOCI)=心率(HR)×MAP×10-2。
1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以x±s表示,采用SPSS10.0 統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行組間比較t檢驗(yàn)。
2 結(jié)果
2.1 IPQDS對(duì)急性心肌梗死犬心肌氧代謝的影響
與梗死模型組比較,IPQDS 10、20 mg/kg組于用藥后60~360 min均能使COC及MOUR明顯降低(P
2.2 IPQDS對(duì)急性心肌梗死犬冠脈循環(huán)的影響
與梗死模型組比較,IPQDS 10、20 mg/kg組用藥后60~360 min均可使MBF明顯增加(P
3 討論
冠狀動(dòng)脈是心臟血液供應(yīng)的主要來(lái)源,其血流量、血氧含量以及心肌對(duì)冠狀動(dòng)脈血氧的攝取率共同決定了心肌的氧供。但正?;蜢o息時(shí),心肌對(duì)氧的基礎(chǔ)攝取率已接近最高限度,而且冠狀動(dòng)脈的血氧含量一般也不能根據(jù)需要隨時(shí)提高。因此,冠狀動(dòng)脈血流量是影響心肌血液供應(yīng)的主要因素,COC是影響冠脈血流量的首要因素〔6〕,CVR是影響冠脈流量的又一重要因素。冠狀動(dòng)脈痙攣或阻塞后,相應(yīng)區(qū)域的心肌供氧和需氧之間失去平衡,導(dǎo)致缺血心肌的代謝及功能障礙,最終發(fā)生壞死〔7,8〕。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,IPQDS不僅可明顯增加MBF,同時(shí)也能明顯降低CVR,從而改善了冠狀動(dòng)脈的供血。
單純從冠脈血流量或以血流動(dòng)力學(xué)的改變來(lái)評(píng)價(jià)一種藥物的抗心肌缺血作用具有局限性。因?yàn)槿魏我环N藥物,不管是直接或間接作用,只要增加心肌代謝,都能擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈。這種作用對(duì)心肌缺血不一定有利,甚至可能有害。因此,直接測(cè)定藥物對(duì)整體心肌氧代謝更有意義。心肌的能量幾乎全部從有氧代謝中獲得,其產(chǎn)生的能量主要用于三個(gè)方面的心肌耗能:80%用于心肌收縮耗能;15%~20%為心肌基礎(chǔ)代謝所消耗;0.5%~1%用于維持心電活動(dòng)。由此可見(jiàn),維持心泵功能是心肌主要耗能途徑〔9〕。靜息狀態(tài)下COC為全身耗氧的12%,但心肌血流量?jī)H為心輸出量的4%。故心肌自血中攝取氧的能力較其他任何組織都強(qiáng)。心肌缺氧時(shí),僅能在數(shù)分鐘內(nèi)利用糖元進(jìn)行無(wú)氧代謝,提供70%的能量需要〔10〕,很快心肌因缺氧缺血造成心肌變性壞死。本實(shí)驗(yàn)表明,IPQDS能明顯降低COC、MOUR及MOCI。提示其不僅通過(guò)改善冠脈循環(huán)增加心肌供血,還可通過(guò)降低COC及MOUR,使心肌利用更少的氧作同樣的功,提高心肌工作效率,從而改善心肌氧的供求關(guān)系。
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篇13
1引言
生化需氧量(BOD)是指在有氧存在的條件下,微生物分解水中的可氧化性物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)反應(yīng)中所消耗的溶解氧的量,以氧的mg/L表示,它是衡量水體受有機(jī)物污染程度的綜合性重要指標(biāo)之一。整個(gè)生化過(guò)程包括兩個(gè)階段:第一個(gè)階段為碳化階段,主要是微生物將有機(jī)物中的碳和氫氧化生成CO2和H2O,20℃下完成此階段需要20d左右;第二個(gè)階段為硝化階段,是硝化細(xì)菌將含氮有機(jī)物和氨氧化生成亞硝酸鹽和硝酸鹽,20℃下完成此階段需要100d左右[1]。水樣經(jīng)過(guò)5d的生物氧化,碳化階段可完成大半,并開(kāi)始進(jìn)入硝化階段。尤其對(duì)生活污水來(lái)說(shuō),5d的耗氧量相當(dāng)于完全氧化分解耗氧量的70%,因此國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定將水樣在20±1℃培養(yǎng)5d,分別測(cè)定培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差即為BOD5值[2,3]。在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中,BOD5能相對(duì)表示微生物可氧化的有機(jī)污染物的含量,比較符合水體自然凈化功能和大部分污水處理工藝路線的設(shè)計(jì)思想,是研究水樣的可生化降解性和生化處理工藝動(dòng)力學(xué)的重要參數(shù)[4]。因此,BOD的測(cè)定對(duì)水體污染控制和對(duì)水環(huán)境功能評(píng)價(jià)具有非常重要的意義。
2稀釋與接種法
生化需氧量的傳統(tǒng)測(cè)定方法是稀釋與接種法,是指水樣經(jīng)含有營(yíng)養(yǎng)液的接種稀釋水適度稀釋后在20±1℃培養(yǎng)5d,測(cè)定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度,由二者之差計(jì)算每升樣品所消耗的溶解氧量,表示為BOD5。該法是1913年由英國(guó)皇家污水處理委員會(huì)正式提出,美國(guó)公共衛(wèi)生協(xié)會(huì)1936年將(20℃)5d生化需氧量稀釋法定為水和廢水的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,從而形成了測(cè)定BOD5的標(biāo)準(zhǔn)稀釋法,并為ISO/TC-147所推薦[5]。我國(guó)1987年將此方法頒布為水質(zhì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)GB7488-87,并由環(huán)境保護(hù)部于2009年修訂后頒布為HJ505-2009標(biāo)準(zhǔn)[6]。
自從BOD5在國(guó)際上被確定為重要的水質(zhì)有機(jī)污染指標(biāo)和監(jiān)測(cè)參數(shù)之一以來(lái),許多研究人員和分析工作者對(duì)其測(cè)定方法一直在堅(jiān)持不懈地研究和改進(jìn),截至目前國(guó)內(nèi)外仍以稀釋與接種法作為經(jīng)典方法廣泛應(yīng)用于常規(guī)監(jiān)測(cè)、比對(duì)實(shí)驗(yàn)、標(biāo)樣考核、仲裁分析等領(lǐng)域。然而,在實(shí)際工作中,稀釋與接種法也有許多不足之處,如操作復(fù)雜、耗時(shí)耗力、精密度差、干擾性大、適用范圍有限、不宜現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)等[7,8]。
3BOD快速測(cè)定方法
3.1微生物傳感器法
Verrismmen于1976年首先提出用氧電極接種污泥法測(cè)定BOD,為生物傳感技術(shù)發(fā)展及BOD測(cè)定傳感器的研制奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。1977年,Karube[9]等采用固定化技術(shù)研制成了第一臺(tái)測(cè)定BOD的微生物傳感器,Hikuma[10]等和Strand[11]等又分別用多孔醋酸纖維素膜固定酵母菌和活性污泥富集菌對(duì)其進(jìn)行改進(jìn),延長(zhǎng)了傳感器的使用壽命。1983年日本的大谷芳亨研制出BOD的連續(xù)測(cè)定裝置,用于測(cè)定營(yíng)養(yǎng)型廢水中的BOD,日本成為了世界上率先研制出BOD快速測(cè)定儀的國(guó)家,并在1990年頒布了微生物電極法工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JISK3602—1990)。2000年,Chee[12]等和Koenig[13]等曾用溶解氧光纖維制成了BOD傳感器。國(guó)內(nèi)對(duì)BOD微生物傳感器開(kāi)展研究的主要有武漢病毒研究所的張先恩[14]、河北輕化工學(xué)院的孫裕生[15]、上海華東化工學(xué)院的李友榮[16]、上海復(fù)旦大學(xué)的鄧家祺[17],以及華南理工化學(xué)工程所的阮復(fù)昌等[7],他們分別從BOD傳感器、菌種篩選、微生物膜及測(cè)定電極系統(tǒng)等方法展開(kāi)研究,為BOD微生物傳感器在我國(guó)問(wèn)世做出了突出貢獻(xiàn)。我國(guó)于2002年頒布了微生物傳感器快速測(cè)定法(HJ/T86-2002),BOD生物傳感器也由此邁開(kāi)了商業(yè)化的步伐[18]。
微生物傳感器法測(cè)定BOD的原理是待測(cè)樣品與空氣以一定流量進(jìn)入流通測(cè)量池內(nèi)與微生物傳感器接觸,樣品中溶解態(tài)可生化降解的有機(jī)物被菌膜中的微生物分解,使擴(kuò)散到氧電極表面的氧減少,當(dāng)樣品中可生化降解的有機(jī)物向菌膜的擴(kuò)散速度達(dá)到恒定時(shí),擴(kuò)散到氧電極表面上的氧也達(dá)到恒定并產(chǎn)生恒定電流,該電流與樣品中可生化降解的有機(jī)物的差值及氧的減少量存在相關(guān)關(guān)系,據(jù)此計(jì)算出樣品的BOD,再與BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比換算得到樣品的BOD5值[19]。與標(biāo)準(zhǔn)稀釋法相比,微生物傳感器法具有測(cè)定時(shí)間短、精度較高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),但是當(dāng)水樣中對(duì)BOD有貢獻(xiàn)的懸浮物含量較高或含有難生化降解的有機(jī)物時(shí),測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生偏差,而且該方法不能用于含有高濃度氰化物、殺菌劑、農(nóng)藥類和游離氯等水樣的測(cè)定。
3.2測(cè)壓法
測(cè)壓法是將水樣置于密閉的培養(yǎng)瓶中,并在瓶口處放置一個(gè)裝有NaOH或KOH的小杯,當(dāng)培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)的氧被微生物消耗的同時(shí),由微生物呼吸產(chǎn)生的與耗氧量的量相當(dāng)?shù)腃O2氣體被堿吸收,密閉系統(tǒng)的壓力會(huì)降低,通過(guò)壓力計(jì)測(cè)出其壓降,即可求出水樣的BOD5值。該法操作簡(jiǎn)便、節(jié)省人力和試劑、可直讀BOD值、便于隨時(shí)觀查,而且儀器構(gòu)造簡(jiǎn)單、性能相對(duì)穩(wěn)定、比較適合于批量樣品的測(cè)定。張愛(ài)麗[20,21]等對(duì)差壓式直讀BOD測(cè)定儀及其測(cè)試方法進(jìn)行了改進(jìn),有效地提高了儀器的靈敏度和精密度,擴(kuò)大了測(cè)定范圍,并可連續(xù)測(cè)量,提高了儀器的使用效率。目前應(yīng)用測(cè)壓法測(cè)定BOD5的儀器型號(hào)較多,國(guó)外的主要有德國(guó)WTW公司生產(chǎn)的TS606-G/4-i和意大利生產(chǎn)的ET99724A BOD測(cè)定儀,國(guó)產(chǎn)儀器為江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)的890型微機(jī)BOD5測(cè)定儀[4]。
2013年2月綠色科技第2期
陳麗瓊,等:生化需氧量測(cè)定方法的研究進(jìn)展及現(xiàn)狀環(huán)境與安全
3.3檢壓庫(kù)侖法
檢壓庫(kù)侖法測(cè)定BOD是指在特制裝置中,微生物分解待測(cè)樣品中的有機(jī)物,消耗其中的氧氣而釋放出CO2,釋放出的CO2被吸收劑吸收,使瓶?jī)?nèi)的壓力降低,消耗掉的氧氣又由電解產(chǎn)生的氧氣不斷補(bǔ)充,使培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)的壓力始終保持平衡,根據(jù)微生物分解樣品時(shí)的耗氧量可計(jì)算其BOD5值。該方法是將化學(xué)分析轉(zhuǎn)化為物理量的測(cè)定,其操作過(guò)程變得更為簡(jiǎn)單。檢壓法是由西德Sierp最先提出[1],但儀器不夠完善,Galdwell、Langelire和Gellman[22]等人又在Sierp裝置的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn),采用瓦勃計(jì)測(cè)定BOD,結(jié)果證明該方法的靈敏度更高,測(cè)定范圍更寬。Dillinghom[23]用純葡萄糖溶液進(jìn)行驗(yàn)證,也發(fā)現(xiàn)瓦勃式法比稀釋法更為準(zhǔn)確。
3.4增溫法
增溫法就是在稀釋接種法培養(yǎng)溫度的基礎(chǔ)上適當(dāng)提高反應(yīng)溫度,激化微生物的活性,加快其分解作用,縮短水樣培養(yǎng)時(shí)間,以達(dá)到快速測(cè)定樣品中BOD的目的。張金華[24]根據(jù)BOD反映動(dòng)力學(xué)原理,提出了應(yīng)用增溫法快速測(cè)定BOD5的培養(yǎng)時(shí)間的計(jì)算公式,并計(jì)算出高溫條件下適合絕大多數(shù)水樣的培養(yǎng)時(shí)間。他通過(guò)對(duì)增溫法理論上的準(zhǔn)確性和可行性,以及大量應(yīng)用實(shí)例進(jìn)行分析,證明增溫法測(cè)定水樣的BOD是可行的。Young[25]也認(rèn)為樣品在35℃培養(yǎng)2.5d的BOD值與20℃培養(yǎng)5d沒(méi)有差別。
3.5活性污泥曝氣降解法
在溫度為30~35℃,用活性污泥強(qiáng)制曝氣降解樣品2h,經(jīng)重鉻酸鉀消解生物降解前、后的樣品,測(cè)定生物降解前和生物降解后的化學(xué)需氧量,其差值即為BOD,可根據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果換算出樣品的BOD5值。黃平路等[26]采用活性污泥曝氣法測(cè)定地表水和工業(yè)廢水中的BOD5,結(jié)果證明該方法具有操作簡(jiǎn)單、分析快捷、準(zhǔn)確度和精密度高、測(cè)定范圍寬、可及時(shí)提供監(jiān)測(cè)結(jié)果等優(yōu)點(diǎn),但不易準(zhǔn)確控制培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)的空氣流量,給體積定量造成困難,所以該方法在日常監(jiān)測(cè)工作中尚未普及。
3.6紫外曝氣法
紫外(UV)曝氣法是用紫外光對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行掃描,樣品中的有機(jī)物對(duì)紫外光會(huì)產(chǎn)生吸收,不同種類和結(jié)構(gòu)的有機(jī)物的∧max與ε也不同,而且水樣中結(jié)構(gòu)越復(fù)雜、毒性越大、越難降解的有機(jī)物產(chǎn)生的吸收值越大,ε也越大。UV曝氣法測(cè)定BOD的過(guò)程主要包括生化處理池曝氣、生物膜處理水樣和污水排入河道后的實(shí)際模擬幾個(gè)部分,其真實(shí)性比BOD5強(qiáng),因此該方法測(cè)得的BOD值對(duì)評(píng)價(jià)各種水體有機(jī)污染的程度和污水處理效果,以及對(duì)相關(guān)處理設(shè)備運(yùn)行參數(shù)的調(diào)整等方面都具有實(shí)際的指導(dǎo)意義[27]。
3.7分光光度法
分光光度法是在傳統(tǒng)的五日測(cè)定法基礎(chǔ)上,采用I3--結(jié)晶紫-聚乙烯醇(PVA)體系測(cè)定5d前后培養(yǎng)水樣中溶解氧的濃度,以碘酸鉀為溶解氧標(biāo)準(zhǔn)溶液,與過(guò)量碘化鉀反應(yīng)生成單質(zhì)碘,新生成的I3-與結(jié)晶紫在PVA存在下結(jié)合成的電中性離子締合物在550nm處有最大吸收,采用光度法測(cè)定5d前后培養(yǎng)水樣中的溶解氧,根據(jù)其變化量計(jì)算出BOD5值。沙鷗等[28,29]采用該方法對(duì)BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品、葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和污水廠進(jìn)出口水樣進(jìn)行測(cè)定,所得結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果一致,同時(shí)證明該法試劑用量少,分析誤差小、測(cè)定靈敏度高,為環(huán)境水樣中BOD5的測(cè)定提供了更為靈敏準(zhǔn)確的方法。
3.8近紅外光譜法
近紅外光譜法是以透射法采集水樣的近紅外光譜,利用水樣中有機(jī)污染物在短波近紅外區(qū)(800~1350nm)的吸收峰,與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的BOD值建立相關(guān)關(guān)系曲線,測(cè)得樣品的近紅外光譜即可通過(guò)曲線計(jì)算出水樣的BOD5值。近紅外光譜法作為一種新的水質(zhì)快速測(cè)定方法,不僅操作簡(jiǎn)便、測(cè)定速度快、不產(chǎn)生二次污染、適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),還具有與光纖技術(shù)結(jié)合構(gòu)建大型、遠(yuǎn)距離、自動(dòng)化、網(wǎng)絡(luò)化的在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的潛力,但水中存在的殺菌劑、游離氯、藻類、硝化微生物等會(huì)使得測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生偏差[30,31]。
3.9重鉻酸鉀紫外光度法
重鉻酸鉀紫外光度法是指在規(guī)定的條件下,先用活性污泥降解待測(cè)樣品,再經(jīng)重鉻酸鉀消解生物降解前和生物降解后的樣品,用紫外光掃描反應(yīng)前后重鉻酸鉀的變化量,以求得生物降解前和生物降解后的化學(xué)需氧量,其差值即為BOD,再換算成BOD5值。謝煒平和劉敬等[32,33]研究證明用重鉻酸鉀紫外光度法測(cè)定水中的BOD5具有操作簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠、精密度和準(zhǔn)確度高、測(cè)定范圍寬、適用面廣等優(yōu)點(diǎn),是測(cè)定水體中有機(jī)物污染物的較好方法,但也存在一些缺點(diǎn),如BOD實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性較差、軟件設(shè)計(jì)不夠靈活、打出的數(shù)據(jù)指示不詳?shù)?,此法還有待改進(jìn)。
3.10坪臺(tái)值法
坪臺(tái)值法是指在馴化培養(yǎng)微生物的系統(tǒng)中,樣品靜態(tài)曝氣一段時(shí)間,可生物降解的有機(jī)物完全被微生物群代謝吸收,當(dāng)混合液的COD和濾出液對(duì)時(shí)間的曲線上出現(xiàn)穩(wěn)定的坪臺(tái)值時(shí),二者之差即代表樣品的BOD值。BOD坪臺(tái)值雖有良好的重現(xiàn)性,但它僅適用于水樣中有機(jī)物強(qiáng)度的測(cè)定,而與水樣BOD5的測(cè)定不存在可比性[1]。
4BOD在線監(jiān)測(cè)儀
隨著環(huán)保事業(yè)的不斷發(fā)展和污水處理力度的加大,BOD在線監(jiān)測(cè)儀的研發(fā)及普及應(yīng)用已勢(shì)在必行。目前為止,國(guó)內(nèi)外均未制定BOD在線監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法,市場(chǎng)上應(yīng)用較多的主要有生物反應(yīng)器法、微生物電極法和UV法三類[7]。
生物反應(yīng)器法的測(cè)定原理是利用特殊的中空材料吸附大量的微生物,當(dāng)待測(cè)水樣進(jìn)入反應(yīng)器后,在攪拌條件下微生物迅速降解水樣中的有機(jī)物,通過(guò)測(cè)定水樣降解前和降解后的溶解氧,并與反應(yīng)器的內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比計(jì)算得BOD值,多個(gè)反應(yīng)器連續(xù)工作即可實(shí)現(xiàn)水樣的在線監(jiān)測(cè)。該種BOD在線監(jiān)測(cè)儀的代表產(chǎn)品為北京北美儀器公司生產(chǎn)的BIOX-1010系列,可用以工業(yè)或城市污水BOD的在線連續(xù)測(cè)定。
微生物電極法與前面介紹的微生物傳感器法原理相同,但在線監(jiān)測(cè)儀的結(jié)構(gòu)復(fù)雜,需要定期添加標(biāo)準(zhǔn)溶液和更換進(jìn)液管路及微生物膜。我國(guó)生產(chǎn)的該類BOD快速測(cè)定儀不僅測(cè)量范圍較寬,還可以實(shí)時(shí)在線準(zhǔn)確監(jiān)測(cè),可達(dá)國(guó)際先進(jìn)水平。
UV法是指在特定波長(zhǎng)條件下,依據(jù)樣品中有機(jī)物的光譜吸收強(qiáng)度與待測(cè)溶液濃度的相關(guān)關(guān)系來(lái)測(cè)定樣品中有機(jī)物的含量。但采用該法所測(cè)定數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性及其與BOD5的相關(guān)性依賴于水樣的穩(wěn)定性,而許多不穩(wěn)定樣品中的有機(jī)物在指定波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi)沒(méi)有吸收光譜,使得UV法很難精確測(cè)定BOD,所得數(shù)據(jù)只可以對(duì)水樣進(jìn)行定性判斷。
5結(jié)語(yǔ)
生化需氧量作為衡量水中有機(jī)物污染程度的一項(xiàng)重要指標(biāo),其測(cè)定過(guò)程受物理、化學(xué)和生物等多種因素的影響,所以不論是傳統(tǒng)的稀釋與接種法還是各種BOD快速測(cè)定方法所測(cè)定的結(jié)果,用以評(píng)價(jià)其對(duì)環(huán)境的影響都存在一定缺陷。稀釋與接種法雖然測(cè)定過(guò)程繁瑣,但對(duì)于測(cè)定生活污水和某些可降解的有機(jī)物來(lái)說(shuō),方法較為穩(wěn)定、準(zhǔn)確度較高、重視性較好,因此目前在比對(duì)實(shí)驗(yàn)、標(biāo)樣考核、仲裁分析等過(guò)程中還必須采用此法測(cè)定。如果BOD只是作為判定水質(zhì)污染狀況的綜合指標(biāo),則BOD快速測(cè)定對(duì)水質(zhì)的適時(shí)監(jiān)控及污水處理設(shè)備參數(shù)的調(diào)控更具實(shí)際意義,而且隨著環(huán)保事業(yè)的發(fā)展前進(jìn),各種新型的在線分析儀也必將蓬勃發(fā)展起來(lái)。
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